Il-proċess ta 'ffriżar minn qabel tal-lijofilizzatur huwa li tissolidifika l-ilma ħieles fis-soluzzjoni biex tagħti l-prodott wara li tnixxef l-istess forma bħal qabel it-tnixxif biex tevita bidliet irriversibbli bħal ragħwa, konċentrazzjoni u moviment ta' solut waqt it-tnixxif bil-vakwu, u timminimizza l-materjal ikkawżat bit-temperatura Solubilità mnaqqsa u bidliet fil-karatteristiċi tal-ħajja.
Hemm żewġ metodi ta ’qabel l-iffriżar għas-soluzzjoni: il-metodu ta’ qabel l-iffriżar fil-kaxxa tal-lijofilizzazzjoni u l-metodu ta ’qabel l-iffriżar barra l-kaxxa.
Il-metodu ta 'ffriżar minn qabel fil-kaxxa huwa li tpoġġi l-prodott direttament fuq l-ixkaffa b'ħafna saffi fil-lijofilizzatur, u tiffriża mill-friża tal-lijofilizzatur. Meta numru kbir ta 'kunjetti u ampulli huma lajofilizzati, huwa konvenjenti li tidħol u toħroġ mill-kaxxa. Ġeneralment, il-kunjetti jew ampulli jitqiegħdu f'diversi trejs tal-metall, u mbagħad jiġu ppakkjati f'kaxxi, sabiex itejbu t-trasferiment tas-sħana. Xi trejs tal-metall isiru f'tip ta 'qiegħ li jista' jitneħħa, u l-qiegħ jitneħħa meta tidħol fil-kaxxa, sabiex il-kunjett ikun direttament f'kuntatt mal-pjanċa tal-metall tal-kaxxa li tnixxef bil-friża; għal trejs tal-qiegħ li ma jistgħux jinġibdu, il-qiegħ tat-trej huwa meħtieġ li jkun ċatt biex tinkiseb uniformità tal-prodott. Il-fliexken il-kbar tal-plażma li jużaw il-metodu mingħajr spin għandhom ikunu ffriżati minn qabel u mbagħad jitqiegħdu fil-kaxxa għall-iffriżar wara li żżid xtilliera tal-metall għat-tmexxija tas-sħana.
Hemm żewġ metodi għall-iffriżar minn qabel barra l-kaxxa: uħud mill-friżers żgħar m’għandhomx apparat għall-iffriżar minn qabel, u jistgħu jużaw biss refriġeraturi b’temperatura baxxa jew alkoħol u silġ niexef għall-iffriżar minn qabel. L-ieħor huwa spin-freezer speċjali, li jista 'jiffriża fliexken kbar ta' prodotti fi struttura qisha qoxra waqt li ddur, u mbagħad tidħol fil-kaxxa li tnixxef bil-friża.
Il-proċess ta 'ffriżar minn qabel tal-lijofilizzatur:
Meta t-temperatura tas-soluzzjoni milwiema tinżel għal ċertu livell, skond il-konċentrazzjoni ewtettika tas-soluzzjoni, is-silġ jibda jiffriża fis-soluzzjoni dgħajfa konċentrata. Din it-temperatura tissejjaħ il-punt tal-iffriżar. Ġeneralment, il-punt tal-iffriżar huwa kkontrollat mill-konċentrazzjoni u jonqos bil-konċentrazzjoni. Meta t-temperatura tas-soluzzjoni tkun iktar baxxa mill-punt tal-iffriżar, parti mis-soluzzjoni tikkristallizza 'l barra, u l-konċentrazzjoni tas-soluzzjoni li jifdal titla', allura l-punt tal-iffriżar jinżel, u mbagħad ikompli jiksaħ, il-kristalli tas-silġ jiżdiedu bit-tkessiħ , u l-konċentrazzjoni tas-soluzzjoni li jifdal Żid magħha. Madankollu, meta t-temperatura tinżel għal ċertu punt, is-soluzzjoni kollha li jifdal tiffriża. F'dan iż-żmien, il-materjal iffriżat jitħallat ma 'kristalli tas-silġ, u t-temperatura f'dan il-ħin hija l-punt ewtettiku.
Wara li s-soluzzjoni teħtieġ li tkun imkessħa ħafna sal-punt tal-iffriżar, wara li n-nuklei tal-kristall jiġu ġġenerati fiha, l-ilma ħieles jibda jikkristallizza fil-forma ta 'silġ, u fl-istess ħin joħroġ is-sħana tal-kristallizzazzjoni biex jagħmel it-temperatura tagħha jogħla sal-punt tal-iffriżar. Hekk kif il-kristall jikber, il-konċentrazzjoni tas-soluzzjoni tiżdied. Meta tintlaħaq il-konċentrazzjoni ewtettika u t-temperatura tinżel taħt il-punt ewtettiku, is-soluzzjoni kollha tiffriża.
Minbarra n-natura tas-soluzzjoni nnifisha, in-numru u d-daqs tal-ħbub tal-kristall fil-kristall tas-soluzzjoni huma relatati mar-rata tan-nukleazzjoni tal-kristall u t-tkabbir tal-kristall. Iż-żewġ fatturi, ir-rata tan-nukleazzjoni tal-kristall u r-rata tat-tkabbir tal-kristall, jinbidlu bit-temperatura u l-pressjoni. Għalhekk, nistgħu nikkontrollaw in-numru u d-daqs tal-ħbub tal-kristall fil-kristallizzazzjoni tas-soluzzjoni billi nikkontrollaw it-temperatura u l-pressjoni. Ġeneralment, iktar ma tkun mgħaġġla r-rata tat-tkessiħ, iktar ma tkun baxxa t-temperatura tas-superkessaħ, iktar ikun iffurmat in-numru ta 'nuklei tal-kristall, u l-kristall ikun iffriżat qabel ma jista' jikber. F'dan iż-żmien, iktar ma jkun iffurmat in-numru ta 'ħbub tal-kristall, iktar ikunu fini l-ħbub tal-kristall; bil-maqlub, il-ħbub tal-kristall Iktar ma jkun żgħir in-numru, iktar ikunu kbar il-ħbub tal-kristall.
Il-forma tal-kristall hija wkoll relatata mat-temperatura tal-iffriżar. Meta jibda jiffriża madwar 0 ° C, il-kristalli tas-silġ huma eżagonalment simetriċi u jikbru 'l quddiem fid-direzzjonijiet tas-sitt assi maġġuri. Fl-istess ħin, jidhru diversi assi sekondarji. Il-kristalli tas-silġ kollha huma konnessi biex jiffurmaw struttura tan-netwerk fis-soluzzjoni. Hekk kif jiżdied il-grad ta 'supercooling, il-kristalli tas-silġ gradwalment jitilfu l-forma simetrika eżagonali tar-rikonoxximent tal-kapaċità. Barra minn hekk, in-numru ta 'nukleazzjoni huwa kbir u l-veloċità tal-iffriżar hija mgħaġġla, li tista' tifforma forma dendritika irregolari. Huma għandhom kwalunkwe numru ta 'ċilindri assjali. B'differenza mill-forma tal-kristall eżagonali, hemm biss sitta.
L-unità kristallina ffurmata mill-iffriżar ta 'fluwidi bijoloġiċi (bħal plażma tad-demm, demel likwidu tal-muskoli, umor vitruż, eċċ.) Ħafna drabi hija simili għat-tip ta' kristalli tas-silġ iffurmati minn soluzzjoni milwiema ta 'komponent wieħed. It-tip ta 'kristallizzazzjoni jiddependi prinċipalment fuq ir-rata tat-tkessiħ u l-konċentrazzjoni tal-fluwidi tal-ġisem. Pereżempju, meta l-plażma, id-demel likwidu tal-muskoli, eċċ. Jiffriżaw taħt konċentrazzjoni normali, unitajiet eżagonali kristallini huma ffurmati f'temperaturi ogħla taħt iż-żero u rati ta 'tkessiħ bil-mod, u dendriti irregolari huma ffurmati meta jitkessħu malajr għal temperaturi baxxi. Kristall.
Sospensjoni taċ-ċelloli (bħal ċelloli ħomor tad-demm, ċelloli bojod tad-demm, sperma, batterji, eċċ. Sospiżi f'ilma distillat, plażma jew mezzi oħra ta 'sospensjoni). Meta tiffriża bil-mod f'temperaturi għoljin taħt iż-żero, ammont kbir ta 'silġ jikber fis-sospensjoni, billi tagħfas iċ-ċelloli bejn żewġ silġ Fil-pipeline dejjaq bejn, il-mezz ta' sospensjoni fil-pipeline huwa kkonċentrat bil-preċipitazzjoni ta 'l-ilma u s-solut huwa kkonċentrat , u l-ilma fiċ-ċellola jippenetra ċ-ċellula mill-membrana taċ-ċellola, li min-naħa tagħha tikkawża l-konċentrazzjoni tas-solut fiċ-ċellola. Fl-istess ħin, it-tkabbir tas-silġ ekstraċellulari se jġiegħel ukoll lill-materjal ċellulari jiċkien u jitgħawweġ. Iżda f'dan iż-żmien, iċ-ċelloli ma jiffriżawx. Meta tiffriża malajr f'temperaturi baxxi, silġ intraċellulari jifforma ġewwa ċ-ċellula. Id-daqs, il-forma u d-distribuzzjoni tas-silġ huma relatati mar-rata tat-tkessiħ, il-preżenza jew l-assenza tal-aġent protettiv, in-natura tal-aġent protettiv u l-kontenut tal-ilma fiċ-ċellola. Ġeneralment, iktar ma tkun mgħaġġla r-rata tat-tkessiħ u iktar ma tkun baxxa t-temperatura, iktar ikun iffurmat silġ fiċ-ċellola. Iż-żieda ta 'aġent protettiv mhux permeabbli mas-sospensjoni tista' tnaqqas in-numru ta 'silġ iffurmat fiċ-ċelloli waqt iffriżar rapidu.
Il-forma ta 'kristallizzazzjoni ta' soluzzjoni għandha effett dirett fuq ir-rata ta 'lijofilizzazzjoni. Il-vojt li ħalla s-sublimazzjoni tal-kristall tas-silġ huwa l-kanal tal-ħarba tal-fwar tal-ilma matul is-sublimazzjoni sussegwenti tal-kristall tas-silġ. Il-kristall eżagonali kbir u kontinwu għandu kanal vojt kbir wara s-sublimazzjoni, u r-reżistenza tal-ħarba tal-fwar tal-ilma hija żgħira, għalhekk il-prodott jinxef malajr, u viċi versa. U l-kanal tal-kristall tas-silġ sferiku diskontinwu huwa żgħir jew mhux kontinwu, u l-fwar tal-ilma jista 'jaħrab biss permezz ta' diffużjoni jew permeazzjoni, għalhekk il-veloċità tat-tnixxif hija bil-mod. Għalhekk, meta tikkunsidra biss ir-rata tat-tnixxif, l-iffriżar bil-mod huwa aħjar.
Barra minn hekk, ir-rata tal-iffriżar hija wkoll relatata mat-tip, il-kapaċità u l-mezz tat-trasferiment tas-sħana tat-tagħmir tal-iffriżar.